On the stability of MAX phase thin films

  • Zur Stabilität von MAX-Phasen Dünnschichten

Abdulkadhim, Ahmed Mohammed Hasan; Schneider, Jochen (Thesis advisor)

Aachen : Publikationsserver der RWTH Aachen University (2011)
Doktorarbeit

Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2011

Kurzfassung

Wesentliches Ziel dieser Arbeit ist es, Beiträge zu liefern zum grundlegenden Verständnis der Synthese von MAX-Phasen-Dünnschichten (Raumgruppe P63/mmc) bei niedrigen Substrattemperaturen. In dieser Hinsicht wurden die Phasenstabilitäten der drei unterschiedlichen MAX.Phasen-Systeme Ti-Al-C, Cr-Al-C und V-Al-C, untersucht. Der erste Teil dieser Arbeit bezieht sich auf die Bildung von Ti2AlC- und Ti3AlC2-MAX-Phasen aus kubischem TiCx (0,4 kleiner-gleich x kleiner-gleich 1) und Al. Der Einfluss des C-Gehaltes und der Glühtemperatur auf die Phasenbildung von gesputterten TiCx/Al-Doppeldünnschichten nach der Glühbehandlung wurde systematisch untersucht. Des weiteren wurde das Potential der Doppeldünnschicht-Glühung als potentielles Verfahren zur MAX-Phasen-Dünnschichtherstellung eruiert und diskutiert. TiCx-Doppeldünnschichten wurden nach dem Verfahren des kombinatorischen Magnetron-Sputterns synthetisiert. Basierend auf der energiedispersiven Röntgenanalyse und ERDA (Elastic Recoil Detection Analysis) - Informationen wurde x in TiCx im Bereich von 0,4 bis 1,0 variiert. Die Konstitution der Schichten wurde mit Hilfe der Röntgenbeugung untersucht vor und nach dem Glühen bei Temperaturen von 500 bis 1000°C. Die Bildung von TiCx und Al in den unbehandelten Proben wurde über den gesamten C/Ti-Bereich nachgewiesen. Beim Glühen reagiert TiCx mit Al unter Bildung von Ti-Al-basierten intermetallischen Verbindungen. Schon bei 700°C wird die Bildung von MAX-Phasen (space group P63/mmc) mit x kleiner-gleich 0,7 beobachtet. Aus einem Vergleich der C-Gehalts-abhängigen Änderungen der Gitterparameter von TiCx, Ti2AlC und Ti3AlC2 konnte auf die direkte Bildung von MAX-Phasen aufgrund von Al-Interkalation in TiCx geschlossen werden. Der zweite Teil der Arbeit widmet sich der Beschreibung der Energetik und Kinetik der MAX-Phasenbildung, die wesentlich sind für die Erkundung neuer Synthesewege einschliesslich der Niedertemperatursynthese. Auf dieser Basis wurde die Kinetik der Kristallbildung von Cr2AlC- und V2AlC-Max-Phasen erforscht mit Hilfe von DSC (Differential Scanning Calorimetry) und XRD (X-Ray Diffraction). Mittels Magnetron Sputtern wurden amorphe Cr2AlC-Filme präpariert. Die DSC zeigt zwei exotherme Peaks bis etwa 1200°C. XRD-Daten lassen vermuten, dass der erste DSC-Peak der Bildung von hexagonalem (Cr,Al)2Cx zuzuordnen ist, während der zweite DSC-Peak die Bildung von Cr2AlC anzeigt. Die Aktivierungsenergien für diese Phasenumwandlungen betragen 426 bzw. 762 kJ/mol. Röntgenamorphe V2AlC-Filme wurden durch Magnetron-Sputtern eines Compound-Targets der Zusammensetzung V2AlC erzeugt. Die Kristallisations-kinetik wurde mit Hilfe von DSC und XRD bestimmt. Beim kontinuierlichen Heizen bis auf 1200°C wurde ein exothermer Peak bei 565-675°C beobachtet. XRD-Daten lassen darauf schließen, dass dieser DSC-Peak der Bildung von V2AlC zugeordnet werden kann (Prototyp Cr2AlC, space group P63/mmc). Die Aktivierungsenergie für die Kristallbildung von V2AlC beträgt, basiend auf der Kissinger-Näherung, ca. 308 kJ/mol. Dieser Wert liegt nahe bei dem Wert von 287 kJ/mol für die Aktivierungsenergie der Umwandlung von gesputterten hexagonalen (V,Al)2Cx - Dünnschichten in solche aus V2AlC. Die hier genannte Phasenbildungstemperatur von V2AlC ist etwa 800 K niedriger als die für die Bildung durch Heißpressen aus elementaren Pulvern bekannte.

Einrichtungen

  • Lehrstuhl für Werkstoffchemie [521110]
  • Fachgruppe für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik [520000]

Identifikationsnummern